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特色方案土壤中18种多环芳烃的测定

时间:2022-01-07 16:43来源:金利仪器 作者:金利仪器 点击:
多环芳烃是指含两个或两个以上苯环的芳烃,简称PAHs。PAHs具有遗传毒性、突变性和致癌性,对人类的健康和生态环境产生潜在的威胁。美国环境保护署已将16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中[1]。PAHs土壤污染是世界各国所面临的重大环境与公共健康
  

多环芳烃是指含两个或两个以上苯环的芳烃,简称PAHs。PAHs具有遗传毒性、突变性和致癌性,对人类的健康和生态环境产生潜在的威胁。美国环境保护署已将16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中[1]。PAHs土壤污染是世界各国所面临的重大环境与公共健康问题之一。本文建立了土壤中18种多环芳烃的测定方法。

 
关键词:
 
SHIMSEN Styra FL-PR,多环芳烃,土壤,GCMS-TQ8050
 
1.1实验仪器及耗材
 
仪器配置:岛津GCMS-TQ8050气相色谱-质谱联用仪;
 
色谱柱:SH-I-35Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm;货号:227-36051-02);
 
固相萃取小柱:SHIMSEN Styra FL-PR 1 g/6 mL(货号:380-00862-07);
 
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(货号:380-00341);
 
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(货号:227-34002-01);
 
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(货号:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(货号:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(货号:380-00751-06)。
 
1.2 分析条件
 
1.2.1 色谱条件
 
毛细管柱:SH-I-35Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm;货号:227-36051-02)
 
程序升温:初始温度50℃保持2 min,以10℃/min升温到 200℃,再以5℃/min升温到 310℃,保持 10 min。
 
进样口温度:300℃
 
进样量:1μL
 
进样方式:不分流进样
 
恒线速度:36.3 cm/sec
 
高压进样:250 kPa(1 min)
 
1.2.2 质谱条件
 
电离模式:电子轰击电离(EI)
 
离子源温度:230℃
 
接口温度:300℃
 
溶剂延迟:3 min
 
数据采集模式:SIM
 
检测器电压:调谐电压+0.3 kv
 
18种多环芳烃化合物信息如下:
 
1.3 样品前处理
 
1.3.1 样品提取
 
称取10 g样品(已烘干,研成细粉),加入5 g无水硫酸钠,搅拌均匀,加入 30 mL丙酮-正己烷(V:V=1:1)提取溶液,振摇1 min,超声提取15 min,于4500 rpm离心5 min,取出上清液。下层继续加入 30 mL丙酮-正己烷(V:V=1:1)提取溶液,按上述方法重复提取2次,合并3次上清液,35℃减压蒸至大约1 mL;加5 mL正己烷并浓缩至约1 mL,重复此浓缩过程2次,将溶剂完全转化为正己烷,再浓缩至约1 mL,待净化。
 
1.3.2 样品净化
 
SHIMSEN Styra FL-PR 1 g/6 mL(货号:380-00862-07)
 
(1)活化:依次向小柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL,关闭流速控制阀浸润5 min后打开阀门,弃去流出液。
 
(2)上样:将待净化液加入小柱,收集流出液;3 mL正己烷分3次洗涤浓缩瓶,将洗涤液全部加入小柱,收集流出液;
 
(3)洗脱:向小柱中加入10 mL二氯甲烷-正己烷(V:V=1:1),关闭流速控制阀浸润5 min后打开阀门,收集流出液; 
 
(4)重新溶解:将收集的流出液于 35℃下减压蒸至约0.5 mL,加入正己烷定容至1 mL,经0.22 μm滤膜过滤后,供GC-MS分析 。
 
2.1 标准品的SIM色谱图
 
(1)18种多环芳烃标准品溶液SIM谱图(0.01 μg/mL)
 
(2)18种多环芳烃标准品溶液SIM谱图局部放大图(0.01 μg/mL,35.5~39.0 min)
 
2.2 土壤中18种多环芳烃的添加回收结果
 
综上,采用岛津SHIMSEN Styra FL-PR产品对土壤样品进行净化,同时采用 岛津SH-I-35Sil MS色谱柱进行分离,岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标,经上述前处理方法处理后上机检测,平行3份样品考察回收率和 RSD,结果显示10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%,RSD为5.75%-12.65%。该方法回收率高,重现性好,适用于土壤中多种多环芳烃的同时测定。
 
 
 
(责任编辑:金利仪器lyh)
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