专业供应实验室分析仪器职业安全卫生环境监测设备,突发应急监测及相关技术咨询,全国服务热线:010-51669360

岛津傅里叶红外-原理浅析

时间:2021-11-17 14:31来源:金利仪器 作者:金利仪器 点击:
提起傅里叶红外光谱仪(FTIR),作为光谱仪器中一个重要成员,大家一定不会陌生。由于化合物分子键和官能团振动频率主要处在红外波段,通过分析化合物的红外图谱,就能够对化合物进行定性、定量分析。 那么这款红外光谱仪为什么姓傅?傅里叶红外到底是如何工
  

提起傅里叶红外光谱仪(FTIR),作为光谱仪器中一个重要成员,大家一定不会陌生。由于化合物分子键和官能团振动频率主要处在红外波段,通过分析化合物的红外图谱,就能够对化合物进行定性、定量分析。

 
那么这款红外光谱仪为什么姓傅?傅里叶红外到底是如何工作的,为什么会用到激光?下面和大家进行简单的介绍。
 
说起红外光谱仪(IR)时大家很容易联想到他的近亲紫外可见分光光度计(UV),UV的原理大家应该很熟悉了,通过光栅分光,转动光栅将不同波长的光穿过样品得到样品吸收谱图。那么同样的原理能不能制造红外分光光度计呢?确实是可以的,但是就会存在很多问题:比起UV波长范围窄(190~900nm),IR的波长范围宽,仅中红外区域就从2500nm到25000nm,扫描时间成倍加长,对于光栅、狭缝等部件的设计也会变得很复杂,可以说是又贵又不好用。于是就有脑洞大开的工程师独辟蹊径设计了傅里叶变换红外光谱仪,巧妙的解决了上述问题。
 
傅里叶红外到底奇特在哪里呢?
 
我们先从它的结构说起:
 
一、IR的基本构造
 
IR的基本构造:干涉仪 激光  红外光源  激光检测器  红外检测器。
 
干涉仪由动镜、定镜、分束器构成:
 
二、光的干涉
 
光的干涉:同频率的光相遇的时候,两束光的正弦波就会叠加,形成了干涉现象,两束光相位不同,叠加的图也不一样,下图是两个极端的相位叠加情况:
 
干涉仪的作用:让红外光和激光都形成干涉。
 
激光和红外光源发出的光都被分束器拆分成两束光,再经过动镜定镜的反射,两束光又交汇在一起,而且由于动镜是来回移动的,相位一直在变化,定镜的相位固定不变,这样就形成了一个连续的不同相位差的干涉图谱。
 
激光和红外的干涉图分别被激光检测器和红外检测器记录得到信号。激光的波长是单一固定的,这样激光的干涉信号就是一个简单的正弦波。当动镜每移动一个激光波长时,就形成了一个波峰和波谷,激光检测器计数这些波峰,就能知道动镜移动了多远的距离(相位差)。
 
而红外光就相对复杂了,红外光是由不同频率的红外光混在一起的复合光,前面说过同频才会干涉,因此每个频率的光各自形成干涉,动镜每移动一段距离时,不同频率的光又处在不同的干涉相位上,大家波长不一样,在某一个相位差时,有的频率光处在波峰,有的处在波谷,形成的干涉图都不一样,红外检测器得到的是这些不同干涉图相加的信号。
 
现在动镜每走一步(等于激光的波长),记录一个红外各频率光干涉的汇总信号,每走一步记录一个汇总信号,这样的信号组连在一起就是干涉图谱。
 
如何将干涉信号转化成我们平时看到的T%透过率谱图信号呢?先假设有N个频率光混在一起,我们知道每个频率光的强度,也知道当前所处的干涉相位差(通过计算激光的信号),这时我们可以对每个频率的光进行分别计算,得到他们的干涉图,再把这些干涉图加在一起就能得到汇总信号,这样正着去计算,相信大家都会。问题是现在我们只知道汇总信号,能不能倒推出单个频率的强度呢?答案是只要有足够多的汇总信号是可以倒推出来的!早在几百年前,有一个叫傅里叶的大神就为了解热传导问题,写出了大名鼎鼎的傅里叶方程。通过傅里叶方程变换,能够实现上面提到的信号转换,得到不同频率红外光的强度,把这些强度作为Y轴,频率作为X轴,就得到了能量图谱:
 
先扫描空白的能量图谱,再扫描样品的能量图谱。样品能量图谱除以空白能量图谱就得到了样品的透过率图谱T%。就是我们平时看到的样品红外吸收图谱:
 
三、特点总结
 
傅里叶红外的大概原理就是这样,大家有没有被其巧妙的设计惊叹到?下面敲黑板划重点,关于傅里叶红外的特点总结一下:
 
1、 傅里叶红外得到的红外图谱是通过红外检测器读取不同干涉状态下红外光强度值,在已知激光波长等条件下,计算机根据傅里叶方程计算出来的,而不是传统分光光度计通过光栅分光,逐个波长进行扫描得到的谱图。
 
2、 激光在IR仪器中起到标尺的作用,用来定位动镜移动的距离,也就是波数的计算,只要激光波长没有变,算出来的波数就永远是准的,所以IR仪器对于激光的要求很高,激光波长单一,频率稳定,大多采用氦-氖激光(632.8nm),比如岛津的型号IR-Affinity-1S和Trace-100,也有部分仪器采用别的激光,比如最新款红外IRSPIRIT-T就采用了半导体激光。
 
3、 IR图谱的精确度取决得到的动镜走了多少步,动镜来回摆动的越远(激光计数越多)图谱分辨率越高。这也是为什么我们用分辨率数值越小分辨率越高的时候,扫描时间越长。
 
4、 我们经常看到某个红外图谱标峰结果是XXXX.XX cm -1,并不是说这个图谱的波数精度达到0.01cm-1,而是因为这些波数都是计算出来的,所以不像紫外一样是整数采样点,以岛津IR-Affinity-1S为例,2cm-1分辨率扫描采样间隔约是0.96cm-1,4cm-1分辨率扫描采样间隔约是1.93cm-1,就是说前一个点是426.27 cm-1,而后一个点不是426.28cm-1,而是428.20 cm-1。也正是因为这个原因,我们经常看到某产品多次扫描的图谱标峰结果都是426.27 cm-1,连小数点后两位都一样,其实是因为同样的方法扫描时,采样间隔都一样,扫出来要么426.27 cm-1要么428.20 cm-1,不会出现426.28 cm-1这样的结果。
 
 
 
(责任编辑:金利仪器lyh)
------分隔线----------------------------