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睿科仪器-水中抗生素的测定解决方案

时间:2022-05-12 15:46来源:金利仪器 作者:金利仪器 点击:
水中抗生素。近年来,环境水污染问题日益突出,水中药品及个人护理用品(PPCPs)这类新型污染物也备受关注。抗生素药物作为其中一类,常伴随动物的排泄物、屠宰血水等进入地球水循环体系,破坏水体生态。因此开发水中抗生素的检测方法,对提升自然水体和废水
  

水中抗生素。近年来,环境水污染问题日益突出,水中药品及个人护理用品(PPCPs)这类新型污染物也备受关注。抗生素药物作为其中一类,常伴随动物的排泄物、屠宰血水等进入地球水循环体系,破坏水体生态。因此开发水中抗生素的检测方法,对提升自然水体和废水中抗生素的监测能力具有重要意义。

 
在水环境中,抗生素的含量一般都较低,直接进分析仪器检测较难达到仪器的检出限。固相萃取作为一种富集净化的技术,能够很好将检出限降低,利于后端分析仪器的检测。本文采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪实现对水样中24种抗生素(磺胺类7个、喹诺酮类5个、β-内酰胺类1个、大环内酯类3个、四环素类4个、氯霉素类3个、林可霉素类1个)的富集与洗脱,洗脱液经睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪吹干,30%甲醇水溶液复溶,高效液相色谱-串联质谱仪检测,内标法定量。在20ng/L的加标水平下,24种抗生素的平均回收率在50%-130%之间,RSD值小于10%。说明本方法可以较好地满足水中24种抗生素的检测。
 
睿科实验室分析仪器与耗材
 
1.1仪器
 
Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪
 
Auto EVA 80全自动平行浓缩仪
 
Agilent 1290+6470高效液相色谱-串联质谱仪
 
1.2耗材
 
HLB固相萃取柱 (RayCure,500mg/6mL,货号:RC-204-36477)
 
1.3试剂
 
甲醇(优级纯)
 
浓氨水(分析纯)
 
浓盐酸(分析纯)
 
乙二胺四乙酸二钠(分析纯)
 
超纯水
 
2样品制备
 
水样先用0.45μm滤膜过滤,准确量取500mL,加入1g Na2EDTA超声溶解,用浓盐酸调节pH=4,待萃取。
 
2.1富集和浓缩
 
依次用10mL甲醇和10mL超纯水对固相萃取柱进行活化,将水样以5mL/min的速度进行上样,之后用10mL超纯水淋洗柱子,除去杂质及Na2EDTA。用氮气将小柱吹干,以5mL甲醇和5mL 5%氨水甲醇洗脱目标化合物(具体步骤请见图-1)。将洗脱液用Auto EVA 80全自动平行浓缩仪于40℃条件下浓缩至干,加入内标物磺胺甲恶唑-d4、诺氟沙星-d5、罗红霉素-d7和地美环素30%甲醇水溶液定容至1mL,涡旋混匀,过滤膜上机检测。
 
2.2固相萃取条件
 
03结果与讨论
 
为了验证该方法的准确度和精密度,本实验向纯水样品(500mL)加入24种抗生素混标进行加标回收验证(n=4),加标水平为20ng/L,数据如表-1所示。除四环素类抗生素的回收率小于60%之外,其余抗生素的加标回收率均在60%-130%之间,RSD值控制在10%以内。说明该方法能够较好地用于水中24种抗生素的检测。
 
04 总结
 
本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化,从活化到上样、洗脱一步到位;最多一天能够处理180个样品,高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩,二者的样品架可兼容使用,无需进行样品转移,操作连贯简便,避免样品的损失。
 
 
 
(责任编辑:金利仪器lyh)
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