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采用实验室分析仪器睿科AutoSPE-06C固相萃取仪分析水中3种氯酚

时间:2014-05-12 14:29来源:金利仪器 作者:金利仪器 点击:
摘要 利用 实验室分析仪器 睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪和Waters Sep-pakC18 固相萃取柱分析饮用水中3 种氯酚类,取得较好的结果。在10g/L 的加标水平下,二氯酚,三氯酚,五氯酚的回收率在90-109%之间,RSD(n=3)在4-5%之间。 简介 饮用水安全是影响
  

摘要
       利用实验室分析仪器睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪和Waters Sep-pakC18 固相萃取柱分析饮用水中3 种氯酚类,取得较好的结果。在10μg/L 的加标水平下,二氯酚,三氯酚,五氯酚的回收率在90-109%之间,RSD(n=3)在4-5%之间。


简介
       饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006,于2007 年7 月1 日起实施,并要求各相关单位全部指标最迟于2012 年7月1 日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006)同时出台,并要求2007 年7 月1 日起开始实施。
       睿科仪器有限公司作为固相萃取专家,拥有雄厚的技术实力,利用睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪,依据《CJ/T 146-2001 城市供水 酚类化合物的测定》,建立了自来水中二氯酚,三氯酚,五氯酚的分析方法。


仪器与耗材
       带浓缩的全自动固相萃取仪(Reeko AutoSPE-06C),液相色谱仪(Waters 2695)带二极管阵列检测器。
       Waters Sep-pakC18 固相萃取柱(6mL,500mg),甲醇(色谱纯,TEDIA),四氢呋喃(色谱纯,TEDIA),二氯酚、三氯酚、五氯酚混合标液50mg/L。


实验方法
       取500mL 纯水,再加入100μL 氯酚混合标液,混匀,用硫酸溶液(1+1)调节至pH<2。参照建设部的固相萃取条件,利用Auto SPE-06C 按照图1中的固相萃取程序同时处理3 个样品,用四氢呋喃定容至1mL,液相色谱色谱分析。

图1 Auto SPE-06C 固相萃取程序
图1 Auto SPE-06C 固相萃取程序
 

实验结果与讨论
       1. 三种氯酚在液相色谱上有比较好的分离与响应,见图2:(其中保留时间:二氯酚3.483;三氯酚4.067;五氯酚6.657)

 
图2 氯酚液相色谱图(5mg/L)
图2 氯酚液相色谱图(5mg/L)
 

       2. 在10μg/L 的加标水平下,3 种氯酚获得了非常稳定的回收率(表1),完全满足分析 的要求。本实验利用睿科 Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪取得了手动固相萃取无法获得的RSD 结果,主要有以下几个原因:a. 正压上样,活化、洗脱、上样流速稳定可控。b. 利用精密的注射泵控制活化和洗脱的体积,实验做得比手动更精细。c. 多个通道同步进行萃取,也是RSD 小的一个影响因素。
       3. Auto SPE-06C 自动固相萃取系统集活化,富集,洗脱,浓缩一步到位,方便省事。
 

 
结论
       利用Auto SPE-06C 全自动固相萃取系统能够很好的完成样品的富集、洗脱、浓缩,回收率在90- 109%之间,RSD(n=3)在4-5%之间;能够高效果、高效率完成水中氯酚的检测。
 
(责任编辑:金利同建cwq)
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